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摘要:研究了以2,4-二叔丁基苯酚(2,4-酚)、三氯化磷为原料合成抗氧剂168。考察了不同的催化剂、催化剂的量、反应温度、反应时间、反应压力、结晶溶剂及原料摩尔比对实验结果的影响。结果表明,用甲苯作溶剂,以4-二甲氨基吡啶作催化剂,异丙醇作结晶溶剂,2,4-酚的物质的量和三氯化磷的比例为3.5:1;在55℃左右反应2.5h,然后升温到125℃左右再反应2.5h,产品的收率可达到95%。对合成的产品进行了熔点和红外测试。
关键词 2,4-二叔丁基苯酚;合成;4-二甲氨基吡啶;抗氧剂168
目录 摘要 Abstract 1 绪论-3 1.1 抗氧剂的简介-3 1.2 抗氧剂的分类-3 1.2.1 受阻酚类抗氧剂-3 1.2.2 含磷的抗氧剂-4 1.2.3 芳香胺类抗氧剂-4 1.2.4 复合型抗氧剂-5 1.3 辅助抗氧剂作用机理-5 1.4 国内的生产和需求-6 1.5 合成抗氧剂168的方法简介-6 1.5.1 以硫代乙酰胺为催化剂的合成方法-6 1.5.2 以含氮的有机物为催化剂的合成方法-6 1.5.3 以三乙胺为催化剂的合成方法-7 1.5.4 以氢氧化钠水溶液为催化剂的合成方法-7 1.5.5 以4-二甲氨基吡啶为催化剂的合成方法-7 1.6 研究意义和实验方案-8 2 实验部分-9 2.1 仪器与试剂-9 2.1.1 主要仪器-9 2.1.2 主要试剂-9 2.2 实验方法-9 2.2.1 实验装置-9 2.2.2 实验步骤-10 3 结果与讨论-11 3.1 抗氧剂168的合成原理-11 3.2 反应条件的优化-11 3.2.1 溶剂的选择-11 3.2.2 三氯化磷的不同加入方法的影响-11 3.2.3 反应温度的影响-12 3.2.4 催化剂的种类的影响-13 3.2.5 催化剂用量的影响-13 3.2.6 三氯化磷与2,4-酚的摩尔比对收率的影响-13 3.2.7 反应时间的影响-14 3.2.8 结晶溶剂对收率的影响-14 3.2.9 反应压力对收率的影响-15 3.3 产品分析-15 3.3.1 产品的熔点-15 3.3.2 产品的红外谱图-16 结论-18 致谢-19 参考文献-20 |