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摘要:本文探索了气相色谱法和近红外光谱法对汽油中碳酸二甲酯含量的测定,并进行比较。 气相色谱法选用HP—INNOWAX毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,以异辛烷为分析纯,建立了测定汽油中碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法(外标法)。当碳酸二甲脂的体积分数(X)为0~10%时,DMC与异辛烷的峰面积比与DMC的体积分数(X)有良好的线性关系,相关系数r=0.9999。对实际样品进行测定,加标回收率在96.4%~99.0%之间,标准偏差在0.91%~1.03%之间。 近红外光谱法选用Antaris II傅立叶变换近红外(FT-NIR)光谱仪,选取多种样品配置已知浓度的碳酸二甲酯来建立模型,采用偏最小二乘法(一阶导数)进行线性验证,选取最佳模型,相关系数r=0.9991,加标回收率为在96.1%~98.4%之间,标准偏差在1.03%~3.79%之间。 两种方法都有较高回收率,且重现性良好,气相色谱法可以用于用于汽油中碳酸二甲酯的测定,而近红外光谱法需要更优化的模型。 关键词:汽油 气相色谱 碳酸二甲酯 近红外光谱法 比较
目录 摘要 ABSTRACT 1绪 论-1 1.1 本课题研究背景及意义-1 1.2 国内外研究应用现状分析-1 1.2.1 碳酸二甲酯在调和汽油中的应用-1 1.2.2 气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量-2 1.3 近红外光谱的应用-2 1.4 本次试验实验的目的-3 2 气相色谱法实验部分-4 2.1 实验原理-4 2.2 实验方法的选择-4 2.3 主要仪器与试剂-4 2.4 色谱条件-4 2.5 实验方法-4 2.5.1 碳酸二甲酯标准溶液的配制-4 2.5.2 标准溶液以及样品的测定-4 2.5.3 碳酸二甲酯含量的计算-5 3 气相色谱法结果与讨论-6 3.1 色谱柱的选择-6 3.2 柱温的选择-6 3.3 汽化室温度和检测室温度的选择-6 3.4 载气流速-7 3.5 进样量-8 3.7 精密度试验-10 3.9 结语-11 4 近红外光谱分析法实验部分-12 4.1 实验原理-12 4.2 主要试剂、材料及仪器-12 4.2.1 试剂、材料-12 4.2.2 仪器设备-12 4.3 标准样品的配置-13 4.4 汽油样品模型的建立-13 4.5 汽油样品的测定-13 4.6 加标回收率的测定-13 4.7 精密度测定-13 5 实验数据与结果分析-14 5.1 标准样品的配置浓度-14 5.2 模型的建立-15 5.3 汽油样品的测定-16 5.4 回收率和精密度结果分析-18 5.5 结语-19 6 气相色谱测定方法和近红外光谱测定方法比较-20 6.1 两种方法所得实验数据对比及误差原因分析-20 6.2 两种方法的优缺点对比-21 7 结论与展望-23 7.1 结论-23 7.2 展望-23 参考文献-24 致 谢-25 |