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摘要:随着质谱技术的不断发展,对微量样品损耗、快速而全质量的质谱技术需求日益迫切。激光固体剥蚀技术因样品损耗少、无需复杂的固体样品前期处理等优点而逐渐发展为一种通用性能优良的固体采样技术;电感耦合等离子体技术(ICP)由于其电离效率高、通用性强而成为一种性能优良的电离技术;飞行时间质谱(TOF-MS)因其快速、高通量、全质量分析等特点,已经广泛应用于各领域。把电感耦合等离子体技术(ICP)和激光剥蚀固体进样(LA)及全质量分析的飞行时间质谱(TOF-MS)相结合,充分发挥各自优点,是目前固体样品分析的一种发展趋势。但是该种联用技术尚未完全成熟,有必要开展相关实验研究。 由于ICP电离产生的离子具有较大的能量色散,直接进入质谱会严重降低质谱分辨率。为提高质谱分辨率,进入质谱时,这些离子需要通过延时脉冲电场进行垂直方向加速,消除入射离子能量色散带来的影响。为此,需要要给离子加一个横向的高压脉冲电场,因为离子打出来时速度很快,因此为了减小误差我们设计的脉冲高压要尽可能时间短。我们设计制作了一台纳秒级脉冲高压电源,集成了DC-DC线性调节的高精度高压电源,其输出具有纳秒级上升和下降沿,其输出时间和宽度由触发信号控制,该工作申请了一项专利。 鉴于ICP放电对环境特别敏感,比如周围的金属支撑、射频负载线圈、工作气体、载气等。在把ICP与TOF-MS接口之前,必须详细考察各种条件对ICP放电的影响,包括如工作气体、载气流量、ICP矩管到不锈钢底座距离、负载线圈、采样锥直径(把ICP放电火焰中心部分引入质谱)等。我们优化了相关工作参数,并用镀银的紫铜板条、线圈代替原厂提供的铜板和线圈。优化后,ICP可以稳定长时间放电。 最后,通过了解和熟悉各种机械泵、分子泵等真空系统,开展了LA-ICP-TOF-MS联用的初步调试工作并获得相关数据。
关键词:ICP;纳秒脉冲高压电源; TOF_MS
目录 摘要 Abstract 第1章 绪论-1 1.1项目背景-1 1.2 脉冲高压电路-2 1.2.1高压直流电源-2 1.2.2高压脉冲波形-2 1.3 脉冲高压电路原理-3 1.4 HTS 高压脉冲开关-3 1.5选题意义及研究内容-4 第2章 脉冲高压电源的使用和数据处理-6 2.1测试流程概述-6 2.2电路仪器组成-7 2.3 数据分析和优化仪器-7 第3章 飞行质谱仪的组成与实验研究-8 3.1 飞行质谱仪的组成-8 3.2 质谱取样设计-8 3.3 电离源的设计-9 3.4离子探测器-9 第4章ICP放电的研究与实验-11 4.1 ICP的研究 4.2 ICP的放电过程 4.3 整个实验过程 4.4 结论 参考文献-16 致谢-18 |