[摘要]: [目的] ： 通过对高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留的不确定度主要来源的研究, 从而找到减少测定误差的方法。[方法]： 根据GB 29694-2013《动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》， JJF 1059 -1999《测量不确定度评定与表示》以及CNAS - GL06《化学分析中不确定度的评估指南》中规定的基本方法和程序，建立模型，用高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留，并分析其不确定度来源。[结果]： 十种磺胺类药物残留的测量不确定度分别为磺胺酰胺3.05×10-2；磺胺吡啶3.29×10-2；磺胺甲基吡啶3.07×10-2；磺胺恶唑2.81×10-2；苯磺胺2.11×10-2； 磺胺甲氧哒嗪1.79×10-2； 磺胺甲恶唑3.24×10-2；磺胺异恶唑3.32×10-2；苯酰磺胺及磺胺二甲基嘧啶3.39×10-2. [结论]： 影响检测结果不确定度的因素主要是标准曲线的拟合过程和样品的前处理过程中引入的误差以及测量重复性等。实际操作过程中, 可通过增加混合标准系列工作液测定次数、优化样品前处理方法增加平行测定及选择精度较高的玻璃量器来减小引入的不确定度，从而提高最终的检测质量。

【关键词】： 不确定度；  磺胺； 高效液相色谱法； 鱼肉

目录

摘要

Abstract

1引言-1

1.1 选题目的和意义-1

1.2 检测结果不确定度的概念-1

1.3测量不确定性的评定方法-2

1.3.1测量不确定度的来源-2

1.3.2测量模型的建立-2

1.3.3标准不确定度的评定-3

1.4 如何提高测量结果的准确性-3

2实验部分-3

2.1实验材料与方法-3

2.1.1材料与试剂-3

2.1.2实验仪器-4

2.2 样品的前处理-4

2.3 标准溶液的配置-5

2.3.1 单标储备液的配置-5

2.3.2 混合标准中间溶液的配置-5

2.3.3 混合标准工作液的配置-5

2.4 色谱条件-8

3不确定度评定-9

3.1 数学模型-9

3.2 不确定度来源分析-9

3.3不确定度评定-9

3.3.1标准溶液配置引入的不确定度-9

3.3.1.1标准物质纯度引入的相对标准不确定度μrel(p)-9

3.3.1.2 标准工作液配置过程引入的相对不确定度μrel(V)-9

3.3.1.3合成标准溶液配置的相对标准不确定度μrel(std)-11

3.3.2 标准曲线拟合引入的相对标准不确定度μrel(C0)-11

3.3.3 样品前处理引入的不确定度-14

3.3.3.1 样品称量引入的相对标准不确定度μrel(m´)-14

3.3.3.2试样定容体积引入的相对标准不确定度μrel（Vx）-15

3.3.4 样品重复测定即引入的相对标准不确定度μrel(Wrep)-15

4结论-16

参考文献-17

.致 谢-19