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摘要:本文探究了间接原子吸收法对食品中草酸含量测定的方案。铅离子与草酸根离子定量反应生成草酸铅沉淀,通过测定溶液中过量的铅离子含量,从而间接得到样品中草酸的含量。先对Pb2+的用量、反应时间、反应温度、反应pH、醋酸钠用量、乙醇用量分别做单因素试验,再通过正交分析得出反应的最佳条件为:1mol/L草酸1mL与1mol/L醋酸铅3mL,加2mL醋酸钠、2mL乙醇,pH4,室温下反应20min。按照此方案用火焰原子吸收法对处理后的样品进行测定,测出检出限为0.0402 mg/L,样品测定结果与国标法对比相对误差在1.38%~3.82%,加标回收率在96.7%~105.1%,故此方案能应用于实际。
关键字 间接原子吸收;草酸;铅离子
目录 摘要 Abstract 1 绪论-1 1.1 草酸的概述-1 1.1.1 草酸的理化性质-1 1.1.2 草酸的存在-1 1.1.3 草酸的危害-1 1.1.4 草酸的用途-1 1.2 草酸的测定方法-1 1.2.1 KMnO4滴定法-1 1.2.2 水杨酸铁络合比色法-2 1.2.3 离子色谱法-2 1.2.4 高效液相色谱(HPLC)法-2 1.2.5 荧光法-2 1.3 间接原子吸收光谱法-2 1.3.1 络合法-3 1.3.2 置换和分解反应法-3 1.3.3 杂多酸的“化学放大效应”法-3 1.3.4 沉淀反应法-3 1.3.5 干扰效应法-3 1.3.6 氧化还原反应法-4 1.4 间接原子吸收光谱法的展望-4 1.5 本文的研究内容及意义-4 1.5.1 研究内容-4 1.5.2 研究意义-4 2 材料与方法-5 2.1 实验材料与设备及工作条件-5 2.1.1 实验试剂-5 2.1.2 实验设备-5 2.1.3 仪器工作条件-5 2.1.4 实验样品-5 2.2 实验方法-5 2.2.1 实验原理-5 2.2.2 实验的预处理-5 2.2.3 实验试剂准备-6 2.2.4 实验过程-6 2.3 实验条件的最佳选择-7 2.3.1 Pb2+用量的选择-7 2.3.2 反应时间的选择-7 2.3.3 反应温度的选择-7 2.3.4 反应pH的选择-7 2.3.5 乙醇用量的选择-7 2.3.6 醋酸钠用量的选择-8 2.4 最佳反应条件的确定-8 2.5 标准曲线的绘制-8 2.6 国标法测定-8 2.6.1标准比色溶液的配制及测定-8 2.6.2标准工作曲线的绘制-8 2.6.3样品的测定及计算-9 3 结果与分析-10 3.1 最佳反应条件的选择-10 3.1.1 Pb2+的用量的选择-10 3.1.2 反应时间的选择-10 3.1.3 反应温度的选择-11 3.1.4 反应pH的选择-11 3.1.5 乙醇用量的选择-12 3.1.6 醋酸钠用量的选择-12 3.1.7 确定最佳的反应条件-13 3.2 标准曲线的绘制-13 3.3 实际样品的测定-14 结论-15 致谢-16 参考文献-17 附录-19 |