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摘要:本实验以石墨炉原子吸收(GFASS)为检测手段,考察了纳米SiO2对金属铅离子的吸附性能,研究了吸附和洗脱的主要影响因素。结果表明,吸附介质pH在11、纳米用量30 mg、超声振荡15 min时,纳米SiO2对0.5 mL的0.01 mg/mL的铅离子具有良好的吸附性,吸附率达到88.49%,用7 mL 的0.5 mol/L 的盐酸振荡25min即可将SiO2吸附的铅几乎完全洗脱。在优化的实验条件下,本法的检出限为(3) 6.736 ng/L,对实际样品测定的标准偏差(RSD)为1.02%~7.38%,最大富集倍数为75倍,加标回收率在91.87%~104.19%之间,结果令人满意,可用于实际食品中Pb的测定。
关键词 纳米二氧化硅;石墨炉原子吸收;铅;预富集分离
目录 摘要 Abstract 1 绪论-1 1.1 金属元素铅-1 1.1.1 铅的简介-1 1.1.2 铅过量对人体的危害-1 1.2 元素分离富集技术-1 1.2.1 沉淀法-2 1.2.2 离子交换分离法-2 1.2.3 色谱法-2 1.2.4 萃取法-2 1.2.5 吸附分离法-3 1.3 纳米材料-3 1.3.1 纳米材料及其特性-3 1.3.2 纳米材料在分离富集中的应用-3 1.3.3 纳米二氧化硅-4 1.4 原子吸收光谱分析法原理及特点-4 1.4.1 原理-4 1.4.2 特点-5 1.5 本课题的目的与意义-5 2 材料与方法-7 2.1 实验试剂与设备及工作条件-7 2.1.1 实验试剂-7 2.1.2 实验设备-7 2.1.3 仪器工作条件-7 2.1.4 实验样品-8 2.2 实验方法-8 2.2.1 纳米二氧化硅处理-8 2.2.2 配制试剂-8 2.2.3 实验过程-8 2.3 实验条件的选择-9 2.3.1 吸附条件选择-9 2.3.2 洗脱条件选择-9 2.4 制作标准曲线-10 2.5 评价方法-10 2.5.1 检出限-10 2.5.2 准确度-10 2.5.3 方法的精密度-10 2.5.4 富集倍数-11 2.5.5 吸附率和洗脱率计算-11 3结果与分析-12 3.1 绘制标准曲线-12 3.2 纳米二氧化硅的吸附条件和洗脱条件-12 3.2.1 吸附条件-12 3.2.2 洗脱条件-15 3.2.3确定最佳吸附和最佳洗脱条件-18 3.3共存离子的影响-18 3.4最大富集倍数的测定-19 3.5 检出限-19 3.6实际样品的测定-19 3.6.1样品的处理-19 3.6.2样品精密度和准确度-19 结论-21 致谢-22 参考文献-23 附录-25 |