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摘要:目的:以王不留行种子为研究材料,建立王不留行总皂苷的薄层-分光光度定量分析测定方法。 方法:王不留行种子粉碎,经石油醚脱脂,采用70%乙醇回流提取,经水饱和正丁醇萃取得到粗皂苷干粉。薄层分离并富集王不留行总皂苷,作为自制标准品。利用分光光度法,建立王不留行总皂苷的标准曲线。考察标准曲线的线性范围以及该方法的稳定性、精密度、加样回收率。并比较不同王不留行样品皂苷含量差异。 结果:TLC的结果表明,展开剂为乙酸乙酯:正丁醇:水=1:4:5时,展开效果最好,王不留行可分为七个组分。理化性质鉴定结果表明,组分1、2、5、6的结果为阳性,并混合富集作为自制王不留行总皂苷标准品。显色反应的适宜条件为:5%香草醛-冰醋酸0.2 mL 和高氯酸1.0 mL,70℃反应25 min。王不留行总皂苷含量在0.1-1.0 mg范围内线性关系良好,R2 =0.9977。加样回收率为101.24%,RSD为1.71%。 结论:该测定方法稳定、可靠,可用于王不留行药材的质量控制。 关键词:王不留行;皂苷;薄层色谱;分光光度法;定量分析
目录 摘要 ABSTRACT 第一章 绪论-1 1.1 王不留行的研究-1 1.2三萜皂苷生物活性的研究-2 1.3 三萜皂苷的理化性质、提取与分离的研究-2 1.3.1理化性质-2 1.3.2 三萜皂苷的提取、分离-3 1.4 天然药物研究中测定皂苷含量的方法-3 1.5 薄层色谱的原理与应用-4 1.6分光光度法的原理与应用-5 1.7 本课题的研究内容与意义-5 第二章 材料与实验方法-7 2.1实验试剂及仪器-7 2.1.1实验材料-7 2.1.2实验仪器-7 2.1.3实验试剂-7 2.2 实验方法-8 2.2.1硅胶板的制备-8 2.2.2王不留行前处理-8 2.2.3王不留行粗皂苷的制备-8 2.2.4 皂苷组分的TLC分离-8 2.2.5 各组分的理化性质鉴定-9 2.2.6 王不留行总皂苷标准品的制备-9 2.2.7 紫外分光光度法条件的优化-9 2.2.8 王不留行总皂苷标准曲线的建立-10 2.2.9 方法学考察-10 第三章 结果与分析-13 3.1 薄层色谱展开剂的优化结果-13 3.2各组分理化性质的鉴定结果-14 3.3 紫外分光光度法条件的优化结果-14 3.3.1 单因素考察实验结果-14 3.3.2 显色条件正交优化结果-15 3.4 王不留行总皂苷标准曲线和齐墩果酸标准曲线的绘制-16 3.4.1 王不留行总皂苷标准曲线的绘制-16 3.4.2 齐墩果酸标准曲线的绘制-17 3.4.3齐墩果酸相当量-17 3.5定量方法的可行性分析-18 3.5.1 准确性-18 3.5.2 精密度-18 3.5.3 稳定性-19 3.5.4 加样回收率-19 3.5.5 王不留行样品含量测定-19 第四章 结论与展望-21 4.1结论-21 4.2不足之处与展望-21 参考文献-23 致 谢-25 |