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摘要: 铜矿样中铜含量的测定方法较多,主要有间接碘量法、EDTA差减滴定法、电解法等等。目前测定矿样中铜含量都是用间接碘量法,因为该技术已经很成熟,测定含量的范围宽,而且该法容易除去干扰元素,测定误差小。 本实验是以硫化铜精矿为研究对象,研究了采用间接碘量法测定硫化铜精矿中铜含量的方法。样品溶解后, 在pH= 3.6~ 4 时,加入氟化钠掩蔽铁,Cu2+与过量的I-作用,生成CuI沉淀和I2,析出的I2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。为提高分析结果的准确度,实验接近终点时加入硫氰酸盐,将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀的转化过程中,吸收的碘被释放出来,从而被Na2S2O3溶液滴定。根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。在实验中分析探讨了滴定过程中各影响因素对滴定结果的影响,最后得出用间接碘量法测定硫化铜精矿中铜含量的最佳条件。 本次实验采用单因素变量试验,通过控制掩蔽剂、pH值等不同条件,检验不同因素对铜测定的影响,最后得出的最佳测定条件为:用(硝酸+硫酸+氢溴酸)溶解矿样,并且溶矿最佳温度为加热到溶液沸腾;滴定最佳pH值范围是3.6~4,且用乙酸钠-乙酸作缓冲溶液调节溶液pH;铁元素的掩蔽剂氟化钠加入量为0.35g;实验临近终点前必须加入硫氰酸钾,并且最佳加入量为15mL硫氰酸钾(100g/L)。
关键词:间接碘量法;硫化铜精矿;铜测定
目录 摘要 ABSTRACT 1引言-1 1.1研究的目的及意义-1 1.1.1研究的目的-1 1.1.2研究的意义-1 1.2 铜的性质-1 1.2.1 铜的物理性质-1 1.2.2 铜的化学性质-2 1.3硫化铜矿-2 1.3.1 硫化铜矿的主要成分-2 1.3.2 我国硫化铜矿资源特点-2 1.4现代铜的冶炼方法-3 1.5硫化铜精矿中铜含量的测定的方法-3 1.5.1 EDTA差减法-3 1.5.2电解法-4 1.5.3间接碘量法-4 1.6 硫化铜矿样溶解原理-5 1.7 滴定中干扰物质的分析-5 1.7.1矿样中干扰元素理论分析-5 1.7.2碘化钾和硫氰酸钾对滴定的影响-6 2实验部分-7 2.1 实验仪器及试剂-7 2.2 主要试剂配制-7 2.3 Na2S2O3溶液的配制-8 2.3.1 Na2S2O3的配制方法及要求-8 2.3.2用纯铜标定Na2S2O3浓度:-9 2.4 初步实验方案-9 2.4.1矿样预处理-10 2.4.2 矿样溶解及处理-10 2.4.3 硫化铜精矿中铜的测定的实验步骤-10 2.4.4 数据处理公式-10 2.4.5 用加标回收率来校验实验结果-11 3 实验结果与讨论-12 3.1 实验内容-12 3.2 温度和酸对溶解硫化铜矿样的影响-12 3.3 不同pH的缓冲溶液对滴定的影响-13 3.4 氟化钠屏蔽Fe3+的效果-14 3.5 硫氰酸钾实验-15 3.6 最佳条件综合-16 3.7 最终实验-16 结 语-18 参考文献-19 致 谢-20 |