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摘要:详细优化流动相组成、流速、柱温和进样量等色谱条件,建立了一个在20min内同时分离测定苦参碱、氧化苦参碱、金雀花碱、槐果碱、氧化槐果碱的高效液相色谱新方法。色谱柱:流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾水溶液(A)-乙腈(B)-甲醇(C):95%-3%-2%,流速1ml/min,进样量为5uL,检测波长210nm,柱温40℃。金雀花碱、苦蔘碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦篸碱的浓度和峰面积分别在0.130~1.300g(r=0.9992),0.095~0.755g(r=0.9992)0.085~0.680g(r=0.9992),0.120~1.320g(r=0.9996)0.235~1.890g(r=0.9991)呈现良好线性关系。 关键词:山豆根;高效液相色谱;苦参碱;氧化苦参碱;金雀花碱;槐果碱;氧化槐果碱
目录 摘要 ABSTRACT 1 引言-1 1.1 研究的意义-1 1.2 山豆根植物中化学成分研究现状-1 1.2.1生物碱类-1 1.2.2 黄酮类-2 1.2.3 皂苷类-2 1.2.4 多糖类-2 1.2.5 其他-2 1.3、山豆根生物活性研究进展-3 1.3.1、体外抗菌作用-3 1.3.2 抗氧化作用-3 1.3.3 对心血管系统的影响-3 1.3.4 抗炎作用-3 1.4 高效液相法在生物碱的含量研究现状-3 1.5 课题研究的目的-5 2 实验部分-6 2.1 仪器与材料-6 2.1.1 实验仪器-6 2.1.2 试剂及药品-6 2.1.3 药材-6 2.2 溶液配制-7 2.2.1 标准溶液配制-7 2.2.2 供试样品溶液的配制-7 2.3 色谱条件实验-7 2.3.1柱温选择实验-7 2.3.2流动相选择实验-7 2.3.3 色谱柱影响的实验-8 2.3.5进样量实验-8 2.3.6流速实验-8 2.3.7 缓冲溶液浓度实验-8 2.4对照品的测定-8 2.4.1 单标溶液的测定-8 2.4.2 混标溶液的测定-9 2.5 样品的测定-9 3 结果与讨论-10 3.1 检测波长的选择-10 3.2柱温对分离的影响-11 3.3 流动相比例的选择-11 3.4 色谱柱的选择-12 3.5 进样量的影响-13 3.6 流速的选择-13 3.7缓冲溶液浓度的影响-13 3.8 对照品的测定图谱-13 3.9 线性实验和样品的测定-14 3.9.1 标准曲线的绘制-14 3.9.2 精密度的考察-15 3.9.3样品含量的测定和加标回收的考察-15 4 结论-18 参考文献-19 致 谢-21 |