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摘要:近年来,苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等食品添加剂的安全问题越来越受到人们的关注。本文利用高效液相色谱法(HPLC)建立了食品中中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等三种防腐剂同时检测的方法。考察了色谱柱、柱温、流速、流动相等因素的影响,得到了最优条件,并用于重庆特色食品-泡椒凤爪中三种防腐剂的同时测定。实验结果表明:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的回收率分别为104.76%、96.8%、100.1%,均符合GB/T 27404-2008中被测组分含量为1~100mg/kg时,回收率范围为90%~110%。三种防腐剂检测的变异系数分别为:0.028%、0.215%、0.565%,符合GB/T 27404-2008中被测组分含量小于100mg/kg时,变异系数小于3.8%。 该方法准确度高、精密度好。通过t检验法对新方法与旧方法进行对比分析,结果表明新方法无显著差异,表明该新实验方法可行,效果良好,可用于泡椒凤爪中3种防腐剂的同时检测。 关键词: 高效液相色谱法 苯甲酸 山梨酸 脱氢乙酸 泡椒凤爪
目录 摘要 ABSTRACT 1 绪 论-1 1.1 泡椒凤爪市场前景及工艺流程-1 1.2 食品中防腐剂的概述及其意义-1 1.2.1 凤爪中防腐剂的概述-1 1.3 高效液相色谱仪器的组成-3 1.4 国内外现有的主要研究方法-4 1.4.2 气相色谱法-5 1.4.3 其他方法-5 2 实验部分-7 2.1 实验原理-7 2.1.1 高效液相色谱原理-7 2.1.2 样品检测原理-7 2.1.3 样品加标回收计算公式-7 2.1.4 精密度的计算-7 2.1.5 样品中防腐剂含量的计算-8 2.1.6 检出限的相关计算-8 2.1.7 t检验法原理-8 2.2 主要试剂、材料及设备-8 2.3 标准溶液的配制-9 2.4 样品前处理及测定-9 3 实验结果与分析-11 3.1 色谱条件的选择-11 3.1.1色谱柱的选择-11 3.1.2 流动相的选择-11 3.1.3 流速的选择-11 3.1.4 柱温的选择-11 3.1.5 波长的选择-12 3.1.6 检测器的选择-13 3.2 线性范围及检出限-13 3.2.1 定性分析-13 3.2.2 定量分析-14 3.3 回收率与精密度-17 3.3.1 回收率的测定-17 3.3.2 精密度的测定-18 3.4 样品的测定-21 3.5 新方法与旧方法对结果含量的比较-22 3.5.1 新方法的测定-22 3.5.2 旧方法的测定-22 4 结论与展望-25 4.1 结论-25 4.2 展望-25 参考文献-27 致 谢-29 |