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摘要:以饲料为原料,通过单因素和正交试验对饲料中氯霉素残留的提取方法和净化方法进行了研究。确立了超声波提取饲料中氯霉素的最佳条件:饲料采用70%的乙醇溶液提取,超声处理40min,此条件下氯霉素的提取率最高。采用柱层析法对超声提取的氯霉素进行净化,对柱层析过程中的洗脱体积、物料量、柱质量等因素进行了分析,得到的最佳条件:洗脱体积30mL,吸附体积20mL,柱质量5g。在这个条件下的氯霉素的净化效果良好,回收率为91.2%,在HPLC的测定下,与未净化的样品相比杂质峰明显减少,此法灵敏度高,重现性好,适用于氯霉素残留的检测。
关键词 氯霉素;高效液相色谱法;超声波提取;检测
目录 摘要 Abstract 1 绪论-1 1.1氯霉素简介-1 1.2氯霉素的结构与性质-1 1.3氯霉素的危害及影响-2 1.3.1抑制骨髓造血功能-2 1.3.2遗传上的毒性-2 1.3.3对肠胃、口部的影响-2 1.3.4对神经的影响-2 1.3.5对禽畜的影响-2 1.4氯霉素残留现状-2 1.5氯霉素检测方法-3 1.5.1微生物法-3 1.5.2免疫法-3 1.5.3仪器分析法-4 1.6前处理方法简介-5 1.7本课题的研究意义及主要内容-5 2材料与方法-6 2.1原料与试剂-6 2.2仪器与设备-6 2.3 方法-6 2.3.1 标准溶液的制备及色谱条件的选择-6 2.3.2标准曲线的绘制-6 2.3.3氯霉素提取条件的确定-7 2.3.4氯霉素净化条件的优化-8 2.3.5净化效果的比较-9 2.3.6回收率的测定-9 3 结果与分析-10 3.1饲料样品中氯霉素的提取-10 3.1.1溶剂的选择-10 3.1.2乙醇浓度的影响-10 3.1.3 超声时间的影响-11 3.1.4液料比的影响-12 3.1.5提取方法的优化-13 3.2饲料样品中氯霉素的净化-14 3.2.1不同洗脱体积对氯霉素净化的影响-14 3.2.2不同物料量对氯霉素吸附的影响-15 3.2.3不同柱质量对氯霉素净化的影响-16 3.2.4净化条件的优化-17 3.3净化效果的比较-18 3.4加样回收率的计算-20 结论-21 致谢-22 参考文献-23 |