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摘要:以牛蒡为原料,首先对其初步处理,对其中牛蒡中含量较高的多酚进行高速逆流色谱的制备分离。以高效液相色谱(HPLC)测定分配系数对高速逆流色谱(HSCCC)分离的最佳溶剂体系进行选择,探究高速逆流色谱仪的流动相流速、转速和温度等因素对牛蒡提取液分离的影响。确定室温条件下最好的高速逆流色谱分离条件:溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(3:4:5,v/v),流速2 mL/min、转速800 r/min,通过两次HSCCC即可从牛蒡提取物中分离得到单体组分,经HPLC和参考文献分析可能为绿原酸、咖啡酸和对香豆酸,纯度达到80.5%、82.7%和85.6%。
关键词 牛蒡多酚;溶剂体系;高速逆流色谱分离
目录 摘要 Abstract 1 绪论-1 1.1 牛蒡-1 1.2 牛蒡多酚的活性-1 1.3 牛蒡多酚的功能作用-1 1.3.1 抗菌作用-1 1.3.2 抗氧化作用-1 1.3.3 抗肿瘤和抗癌变作用-1 1.3.4 抗病毒作用-2 1.3.5 抑制心血管疾病-2 1.3.6 抗辐射活性-2 1.4 牛蒡多酚的提取技术-2 1.4.1 溶剂提取法-2 1.4.2 微波辅助提取法-2 1.4.3 超声波辅助提取法-3 1.4.4 酶法提取法-3 1.4.5 超临界萃取法-3 1.5 牛蒡多酚的检测方法-3 1.5.1紫外分光光度法-3 1.5.2 高效液相色谱法-4 1.6 高速逆流色谱技术-4 1.6.1 高速逆流色谱技术概述-4 1.6.2 HSCCC的原理-4 1.6.3 溶剂体系的选择-5 1.6.4 HSCCC的优点及应用前景-8 1.7 实验目的及意义-9 2 实验与方法-10 2.1 仪器与试剂-10 2.1.1 主要仪器-10 2.1.2 主要试剂-10 2.1.3 主要原材料-10 2.2 检测条件-10 2.3 实验方法-10 2.3.1 原料的预处理-10 2.3.2 溶剂体系的选择与优化-11 2.3.3溶剂体系的制备-11 2.4 高速逆流色谱分离研究-11 2.4.1 主机分离管路体积的测定-11 2.4.2 固定相保留率的测定-11 2.5 高速逆流色谱分离条件优化-12 2.5.1 流动相流速的优化-12 2.5.2 转速的优化-12 2.5.3 分离温度的优化-12 2.6 分离组分的HPLC分析-12 3 结果与分析-13 3.1 HSCCC溶剂体系的选择与优化-13 3.2 样品溶液的制备-16 3.3 高速逆流色谱分离及条件优化-16 3.3.1 主机分离管路体积的测定-16 3.3.2 固定相保留率的测定-16 3.3.3 流动相流速的影响-16 3.3.4 转速的影响-17 3.3.5 分离温度的影响-18 3.4 高速逆流色谱的分离效果-19 3.5 HSCCC峰成分及纯度测定-20 结论-22 致谢-23 参考文献-24 |