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【摘要】目的 建立检测镇静安眠类保健食品中22种非法添加化学成分的UPLC-MS/MS的方法,并对各成分进行定性定量分析。方法 以甲醇及超声辅助提取样品30 min,离心取上清后过0.22μm有机相膜,再经C18(100mm×2.1mm,1.8μm)分离;0.1%的甲酸和乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速为0.2 ml/min;柱温为30℃,进样量2μL;电喷雾离子源(ESI),正负离子模式,UPLC串联三重四级杆多重反应监测(MRM)扫描。结果 在检测的样品中,检出含有褪黑素的样品有1个,含有文拉法辛的样品有1个。结论 本方法检测速度快、灵敏度高、不仅适用于镇静安眠类保健产品中添加成分的检测,还可以应用于国家食品药品监督管理总局颁发的保健食品检测细则中其他五类共68种添加成份的检测。 【关键词】镇静安眠保健食品;UPLC-MS/MS;褪黑素;文拉法辛
目录 摘要 Abstract 1绪论-1 1.1研究-1 2实验部分-5 2.1仪器与设备-5 2.2试剂与材料-5 2.3标准溶液配制-6 2.4样品前处理-6 2.5检测方法的标准曲线-7 2.6 稳定性和精密度-7 2.6.1精密度实验-7 2.6.2稳定性实验-7 2.7 MRM-7 3结果与讨论-8 3.1条件的确定-8 3.2线性方程、检出限及定量限-9 3.3稳定性及精密度结果-10 3.4MRM检测结果-12 3.4.1标准品的MRM图-12 3.4.2 检测阳性样品图-12 4结论-14 参考文献-15 致 谢-16 |